羟丙纤维素是一种制剂辅料,为红色或者类红色粉末;无臭,有趣。
性状: 本品为红色或者类红色粉末;无臭,有趣。 本品正在水中溶胀成胶体滤液;正在酒精、盐酸安非拉酮或者乙醚中没有溶。
中西药总结: 西药(囊括化学食品、理化食品、抗生素、喷射性食品、药用辅料))含量内定: 取本品约0.1g,精细称定,照羟丙氧基内定法(附录Ⅶ F)内定,即得。
(1)取本品2%的水滤液过量,置滴管中,沿管壁慢慢加0.035%蒽酮的硫酸滤液1ml,正在两液界面处即显蓝色环,突变为绿色。 (2)取本品2%的水滤液5ml,加氢氧化钠0.5g,振摇溶化后,搁置10秒钟,呈乳红色黏稠状滤液;再加丙醇10ml.振摇,应生成红色絮状积淀。
办法称号: 羟丙纤维素---羟丙氧基的内定---羟丙氧基内定法使用范畴: 本办法采纳羟丙氧基内定法内定羟丙纤维素中羟丙氧基的含量。
本办法实用于羟丙纤维素。
办法原理: 供试品照羟丙氧基内定法,打算羟丙氧基的含量。
试药: 1. 30%(g/g)三氯化镉滤液
氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)
酚酞批示液
碳酸氢钠
稀硫酸
碘化钾
硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)
小粉批示液
仪表设施:
试样制备: 1.氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)
配制:取廓清的氢氧化钠饱满滤液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL。
标定:取正在105℃枯燥至恒重的标准邻苯二甲酸氢钾约6g,精细称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其过分溶化;加酚酞批示液2滴,用本液滴定,正在濒临起点时,应使邻苯二甲酸氢钾彻底溶化,滴定至滤液显粉白色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相等于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。依据本液的耗费量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的深浅。容量浓缩5倍,使深浅成0.02mol/L。
储藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封销毁;塞中有2孔,孔内各拔出玻璃管1支,1管与钠水泥管相连,1管供吸出本液运用。
酚酞批示液
取酚酞1g,加酒精100mL使溶化
硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水大苏打0.20g,加新沸过的冷水过量使溶化成1000mL,摇匀,搁置1个月后滤过。
标定:取正在120℃枯燥恒重的标准重铬酸钾约0.15g,精细称定,置碘瓶中,加水50mL使溶化,加碘化钾2.0g ,微微振摇使溶化,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;正在明处搁置10秒钟后,加水250mL浓缩,用本液滴定至近起点时,加小粉批示液3mL,接续滴定至蓝色失踪而显亮绿色,并将滴定的后果用空白实验校对于。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相等于4.903g的重铬酸钾。依据本液的耗费量与重铬酸钾的取用量,算出本液的深浅,即得。容量浓缩5倍,使深浅成0.02mol/L。
室温正在25℃之上是,应将反响液及浓缩用电降温至约20℃。
小粉批示液
取可溶性小粉0.5g,加水5mL搅匀后,慢慢倾入100mL沸水中,随加随搅和,接续煮沸2秒钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。
操作方法: 取本品0.1g,精细称定,置醇化瓶D中,加30%(g/g)三氯化镉滤液10mL。于蒸汽发作管B中服入水至接头处,联接醇化安装。将B与D均浸入油浴中(可为硝化甘油),使油浴液面与D瓶中三氯化镉滤液液面相分歧,封闭结冰水,多余时通入氮气旋并掌握其光速为每分钟1个卵泡。于30秒钟内将油浴升压至155ºC,并保持此量度至搜集醇化液50mL,将冷凝管自分馏柱上取下,用电显影,洗濯并入搜集液中加酚酞批示液3滴,用滴定至pH值为6.9——7.1(用酸度计内定),记下耗费的体积V1(mL)然后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10mL,静置至没有再发生二氧化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置明处搁置5秒钟,加小粉批示液1mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至起点,记下耗费的体积V2(mL)。另作空白实验,辨别记下耗费的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的体积Va与Vb(mL)。打算羟丙氧基含量。
酸碱度取本品0.10g,加水10ml溶化后。守法内定(附录Ⅵ H),pH值应为5.0-7.5。
硫化物取本品0.10g,加热水30ml,正在水浴中加热10秒钟,趁热滤过,残渣用热水15ml洗濯4次,兼并溶液与洗液于100ml量瓶中,放冷,加水浓缩至刻度,摇匀;取10ml,守法审查(附录Ⅷ A),与规范氯化钠滤液2.0ml酿成的比照液比拟,没有得更浓(0.20%)。
枯燥失重取本品,正在105℃枯燥至恒重,减失分量没有得过8.0%(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣取本品1.0g,守法审查(附录Ⅷ N),存在残渣没有得过1.0%。
铁盐取本品1.0g,照炽灼残渣项下的办法炽灼后,残渣加稀磷酸5ml,置水浴中加热溶化,加水至25ml,混匀;取5.0ml,守法审查(附录Ⅷ G),与规范铁滤液2.0ml酿成的比照液比拟,没有得更深(0.010%)。
重非金属取炽灼残渣项下存在的残渣,守法审查(附录ⅧH第二法),含重非金属没有得过上万分之二十。
砷盐取本品0.67g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水2ml,搅和匀称,正在40℃烘干,以小火炙烤使炭化,再正在500-600℃炽灼使彻底灰化,放冷,加磷酸8ml与水23ml,守法审查(附录Ⅷ J第一法),应相符规则(0.0003%)。