小粉盐酸酯是由原小粉与盐酸盐产生酯化而生成的一种小粉派生物,属阴离子变性小粉,存在通明 度高、易糊化、胶粘性强、稳固性好、凝沉性弱的特点,香味清爽、养分丰盛、无毒、有抗酸、防腐之 效用。因而,它被宽泛利用于造纸、染色、药品、发酵、制药和粮草等行当。海内外对小粉盐酸酯的钻研简报较多,但取代度广泛偏低,反响效率不髙。因而,如何毁坏小粉的结晶区以提髙小粉的反响活 性己变成一项不足道的钻研课题。
机械活化是指液体颗粒物质在附着、碰揸、冲锋陷阵、剪切等机械力作用下,使晶 体构造及物化性能产生改观,使全体机械能转变成物质的内能,从而导致液体的化学活性增多。机械 活化木薯小粉是指木薯小粉通过机械活化后其结晶构造受到毁坏,结晶度升高,最终由多晶态转变成非 晶态,小粉分子链产生断裂,分子质变小,聚合度升高,黏度上升,直链小粉含量普及,小粉的颗粒 形貌从不规整的大颗粒构造向片状细小颗粒构造演化,失去由泛滥细小颗粒团圆而成的聚群体,粉体界 面依稀[6];且其生化性质产生了显然的变迁,如糊黏度上升、冷水溶化度及通明度普及、直链小粉的含 量显著普及、对小粉糊的老化特点有显著的莫须有等。
眼前,我国的变性小粉生产企业绝大少数以湿法生产为主,其长处是化学试药与小粉可以充足混匀, 生产内中易掌握,且出品品质较稳固,但同声也存在产率低、生产用水量大、污水难解决及利润髙等缺 点。而干法工艺与湿法工艺相比,存在反响效率高、反响工夫短等长处,况且干合议制备小粉盐酸酯是一 种零排放的清道夫艺,更相符古代环保的务求。干法生产小粉盐酸酯的工艺海内外都有钻研,眼前 利用小粉干合议制备小粉盐酸酯所得产物的取代度和反响效率可达成0.075和0.616。为失去更髙取代度的小粉 盐酸酯,本作业在上述钻研的根底上以机械活化木薯小粉为原料药,混合盐酸盐为酯化剂,尿素为催化剂,采纳干合议制备小粉盐酸酯。经过试验考查了活化工夫、盐酸盐用量、pH值、 反响热度、反响工夫和尿素用量对DS和的莫须有,并确定了最佳反响条件。
木薯小粉与正盐酸盐反响的随活化工夫的延伸呈先增大后减小的趋向。小粉活化工夫达成1.5h时失掉了最高的,随后结束逐步上升。注明木薯小粉经机械活化预解决后 其与盐酸盐的反响活性有了很大的普及,然而活化工夫不宜过长。重要起因是一上面小粉的名义构造严密且存在结晶区,盐酸盐基团不易浸透到颗粒外部与结晶区内的小粉分子产生反响。而小粉经机械活化后,其颗粒名义及结晶构造均受到毁坏,产生晶格缺点,结晶度上升,盐酸盐基团轻易浸透到颗粒外部使小粉与之继续酯化反响:另一上面机械活化使小粉外部产生一大批的晶格畸变,全体机械能转变为化学能贮存起来,使物质在于平衡固的高能状态,从而也使小粉的反响活性提髙火同声小粉活化内中中, 其结晶体构造被非晶化,变得严谨,并伴有降解。随着活化工夫的延伸,小粉涌现适度降解景象,且被破 坏了结晶构造的小粉颗粒团圆构成大颗粒从而莫须有到小粉的反响活性。
在小粉的酯化反响中,尿素率先和小粉中的羟基反响,生成胆固醇甲酸酯的派生物,此外活性部位转移到尿素 的胆固醇上。盐酸盐除非与小粉中羟基间接酯化,还可把与小粉联合的胆固醇取代下来,从而增多了盐酸基取 代单位。在本反响中,尿素不仅起到放慢反响进度的作用,其自身也参加小粉反响,起交联剂和酯化剂的作用,使降解产物缩小,阻止有色物质的生成。然而增添尿素后会升高出品的糊 通明度,因而尿素用量不宜过多。当尿素用量达成2%后,都趋于平缓因而尿素用量以2%为宜。
机械活化对木薯小粉盐酸酯化反响有显著的强化作用,可制各髙AS的产物。其强化机理在乎小粉的机械活化预解决一上面可使其致密性的名义构造受到毁坏,构成蓬松的凹凸夹板气的名义,无利于盐酸盐基团的浸透与反响;另一上面使结晶构造受到毁坏,产生晶格缺点,结晶度上升,盐酸盐更轻易浸透到颗粒结晶海域与小粉产生反响。