羧甲基维素(CMC)被誉为“工业味精”，在石油 钻井和采矿工程、纺织工业、造纸工业、医药工业、橡 胶工业和陶瓷工业中，有着极其广泛的用途^。长 期以来，羧甲基纤维素都是用棉花生产制成的，原料 价格较高，使得CMC产品成本偏高。因此，利用一 些廉价原料，如植物秸秆、玉米皮、蔗渣、豆渣作为原 料制备羧甲基纤维素的技术是近年来的研究热点。 本文拟选择废纸为原料制备羧甲基纤维素，既能降
低产品成本，又能使废纸废得到二次利用。
1实验部分 1.1原料与仪器
清杂后的废纸;氯乙酸、氢氧化钠、双氧水、乙醇 均为化学纯。
HH-4型数显恒温水浴锅。
1.2实验方法
1. 2 1原料的精制将清杂的废纸粉碎后，按1 :
(质量比)的比例加入3%NaOH水溶液打衆，在80 ~90 °C时蒸煮2~ 3 h,洗涤过滤后，加入过氧化氢 溶液进行漂白，过滤即得到反应原料。
1.2. 2羧甲基纤維素的制备在带有搅拌装置的 三口瓶中，加入10.0 g精制的原料，加入120 mL的 85 %乙醇水溶液，混合均匀后加入9. 0 g氢氧化钠， 在35 C下恒温搅拌反应90 min制得碱性纤维素。 加入含12 g氯乙酸的乙醇水溶液50 mL,升温至70 C反应30 min滴加定量的氢氧化钠-乙醇的碱性催 化剂溶液，在75 C搅拌反应150 min用酸中和，用 75%乙醇洗涤2次，再用95 %的乙醇洗涤1次，过 滤，干燥得到CMC产品。
13产品分析
按照文献[2, 3]测定产品的有效成分、粘度、取 代度、氯化物含量、pH值、水分等。
结果和讨论
2.1双氧水浓度对漂白效果的影响
废纸浆颜色较深，影响产品的质量。采用双氧 水来漂白纸浆，采用不同浓度的双氧水（1%、2%、 3%、4%)进行实验。发现双氧水浓度越高，漂白效 果越好，但3 %和4%浓度的双氧水处理效果差别甚 微，考虑到成本采用3%浓度的双氧水进行漂白。 如果向漂白液中加入少量的氢氧化钠，可提高漂白 速度，缩短漂白时间。这可能是因为双氧水在碱性 条件下分解速度快，碱的存在还可以中和氧化产生 的酸性物质，从而加速脱色反应的进行。
当分散剂组成为m (C2H5OH) (H2〇)=85:15时，产品粘度最高。这是因为乙醇 溶液中含有过多的水会促进纤维素的水解，使氢氧 化钠和氯乙酸的副反应増加，从而引起醚化剂的利 用率下降；过多的水还会使醚化反应后期生成的 CMC因溶胀形成凝胶包附纤维素，不利于反应的深 入进行，引起产物发胀、发粘，使反应难以进行下去; 含水量过低，不利于纤维素的膨胀和扩散，影响反应 进程，影响产品质量。
碱的加入量为9. 0 g时，产品 的粘度最高。当氢氧化钠的用量少时，纤维素的膨 化度降低，碱化不完全，也不足以形成碱纤维素和中 和醚化剂，产品黏度低，纯度也低;氢氧化钠用量过 多时，游离碱含量高，过量的碱与氯乙酸发生反应， 使醚化剂消耗，降低醚化程度，产品粘度下降。当碱 化温度为35 C时，粘度最高。反应温度过低，碱化 不完全，产品粘度会降低;若温度过高，CMC会发生水解使产品粘度下降。随着碱化时间的延长，产品 粘度在増加。纤维的碱化是逐步完成的，随着碱溶 液的扩散，逐步地深入到纤维的结晶区，提高了纤维 的反应活性;但当时间超过90min后，粘度没有明显 的变化。碱化时间以90 min为宜。
当氯乙酸用量为12.0 g时， 产品粘度最好。醚化剂用量过多，会増加催化剂的 用量，引起副反应増多；醚化剂过少，不能使纤维素 充分醚化。
醚化反应温度越高，反应速度越快，反应时间越 短，但副反应同时也加快。从化学平衡角度来看，主 反应系放热反应，温度升高对生成CMC是不利的；过高的反应温度还会引起乙醇的挥发加快，使反应 的均匀性下降;反应温度过低，反应时间延长，醚化 剂的利用率低。醚化温度应控制在75 °C，反应150 min较适宜。