羧甲基纤维素钠是一种増稠剂，广泛应用于食品 工业。国家标准对其中的钙、镁含量并无技术要求， 然而随着原子吸收食品工业的发展、食品质量越来越受到关注， 部分使用羧甲基纤维素钠的企业需要知道其产品中 钙、镁的含量。对于羧甲基纤维素钠的生产厂家，为 满足客户要求、完善服务，也需要对钙、镁含量进行 测定，所以很有必要寻求一种快速有效的检测方法。

 

1材料与方法1.1仪器设备AA3500原子吸收分光度计，惠普上分公司 1.2试剂30%H2O2;硝酸；硝酸：1+1; 50/杂镧溶液。 钙标准溶液：准确称取碳酸钙1.2486 g (纯度 >99.99%)，加水50 mL，加盐酸溶解，定容1000 mL。 此溶液每毫升含使用时稀释成25 i g/mL的工作液。

 

镁标准溶液：准确称取1.000 g (纯度>99.99%)， 加水50 mL，加硝酸溶解，加50 mL (1+1)硝酸， 用水定容1000 mL。使用时稀释成25 i g/mL的工作液。 1.3原子吸收条件钙、镁测定的仪器条件如表1所示表1钙、镁测定的仪器条件元素灯波长(腿）灯电流(mA)狭缝宽度(nm)

 

Ca422.720.2Mg285.220.2元素灯Ca燃烧头高度(对 光板上标值） 12空气流量 (L /m i n) 6.5乙炔流量 (L /m i n) 1.2Mg66.50.71.4样品前处理称样lg，加水50 mL、加5 mL过氧化氢，加热至试样全部溶解并缓和沸腾，冷却至室温，加5mL收稿日期：2003-03-14(1+1)硝酸，10 mL氧化镧溶液，定容100 mL，备测。同时以同样方法出来一个空白样。

 

1.5标样系列的配制取6个100 mL容量瓶，分别加入钙、镁标准液， 使各溶液浓度满足表2要求。加5 mL (1+1)硝酸，10 mL氧化镧溶液，定容，备测。

 

表2标样系列的配制容量瓶序号12345Ca标准加入量，ig50100150200300Mg标准加入量，ig10203040502结果与讨论2.1标准曲线的绘制按1.3调好仪器条件，测定标准系列的吸光度， 测定结果如表3所示。根据测定的吸光度和输入的标 准溶液浓度，选择一次线性回归方式，工作站自动以 溶液的浓度为横坐标（此处选择单位为：ig/mL)，吸 光度为纵坐标绘制标准曲线。钙标准曲线如图1所示， 镁标准曲线如图2所示。

 

表3标样系列的吸光度测定容量瓶序号12345Ca标准吸光度0.0330.0700.1070.1370.209Mg标准吸光度0.1260.2440.3560.4750.602标准曲线说明，本法线性良好，经试验，Ca在 0.2-6.0 n g/mL范围内线性良好；Mg在0.05?0.4 n g/ mL范围内线性良好。

 

2.2重复性试验取5个100 mL容量瓶，按1.5平行处理5份样品。 测定各溶液浓度，扣除空白溶液浓度，试样溶液中钙、 镁浓度的检测结果及标准偏差、变异系数列于表4。

 

注：表3列的并非样品的最终检验结果，样品的 中钙、镁的百分含量需通过浓度、体积、样品质量等 数据计算出来。

 

表4试样溶液中钙镁浓度的检测结果检测项目检测结果，ig/mL标准偏差变异系数％CaMg1.5750.1591.571 1.580 0.152 0.1561.562 1.569 0.149 0.1550.0140.0080.894.22.3回收试验测定，计算各样回收率，见表5。

 

表5各样品回收率样品Ca标准加Ca回收Mg标准Mg回收编号入量，ig率（〇/〇)加入量，ig率（〇/〇)

 

I005088.91087.8100102.32093.7II005095.01099.510091.420105.42.4结论表4数据表明，本法精密度己达到分析要求。从 表5可知，I丐的回收范围为：88.9~102.3% ;镁的回 收范围为：87.8?105.4%，符合分析要求，实验结果 准确可靠。本方法可同时测定试样中的钙、镁含量， 无需对样品进行繁琐的常规消化处理，样品处理大大 简化了，既省时又节约试剂。本方法可为其他増稠剂 钙、镁的测定提供参考。

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