含尿素变性剂的共混膜的性能有很大改变，其伸长率有 大幅度提高，用作医用创面材料时，则对其进一步研究有很大必要性。本章主要 研究改变反应温度和反应时间时，对尿素/丝素/羧甲基纤维素钠(FM6)共混膜性能

的影响。

4.1实验 4.1,1实验原材料

丝素溶液4%、羧甲基纤维素钠(FM6)溶艘4%、尿素溶液浓度分别为 10%、20%，均由实验室自行配制 4.1.2尿素共混膜制备

共混的温度分别取3(TC、5(TC和6(TC，共混时间为lh、1.5h和2h，其余实 验方法与第三章一致。

4丄3尿素共混膜性能测试

共混膜力学性能、含水率测定，均与第二章相同。

尿素共混膜溶失率测定：将共混膜精确称重wa(g)后，置于盛有蒸馏水的锥 形瓶中，于37flC下放置30分钟后，取出烘干，再称重^^泣)。利用下面公式计算 共混膜的溶失率：

溶失率 ％ =x 1〇〇

ur

rr a

4.2实验结果与讨论

42.1尿素共混膜力学性能

4.2.1.1不同反应时间对共混膜的拉伸强度的影响

图4-1为反应温度为30X：,不同反应时间下共混膜的拉伸强度。图4-l(a) 和(b)中〗0%尿素和20%尿素共馄膜的拉伸强度变化趋势一致，且在反应时间为 1.5h时所得共混膜的拉伸强度略高于lh和2h下的。

60 80 100 羧甲基奸维索钠含ft, %

b

10

图4-1不同反应时间下共混膜的拉伸强度 (a) 10。/。尿素变性剂，反应温度为30T;(b) 20%尿素变性剂，反应温度为30X：

4,2.1,2不同反应温度下共混膜的拉伸强度

图4-2为反应时间为1.5h、不同温度下共混膜的拉伸强度。图中，随着反应 温度的升高，共混膜的拉伸强度降低，5(TC和60°C下所得共混膜的拉伸强度降 接近，但较3(TC时所得膜的强度低很多。

图4-2不同反应温度下共混膜的拉伸强度 (a) 10%尿素变性剂，反应时间为1.5h;(b) 20%尿素变性剂，反应时间为

4.2儿3不同反应时间对共混膜的拉伸伸长率的影响

图4-3为反应温度为3(TC、不同反应时间下共混膜的拉伸伸长率。图4-3(a) 中，含10%尿素的共混膜的拉伸伸长率变化趋势类同，且在反应时间为12h 时，所得共混膜拉伸伸长率接近且略高于〗.5h下的。图4-3(b)中1 20%尿素共混 膜拉伸伸长率变化趋势也类同。整体来看，在反应时间为Ih和2h时所得共混膜 拉伸伸长率也略高于1.5h下所得膜的。

421.4不同反应温度对共混膜的拉伸伸长率的影响

图4-4为反应时间为1.5h、不同温度下所得共混膜的拉伸伸长率0图14(a) 中，含10%尿素的共混膜在50C和60X：下共混膜的伸长率变化趋势一致，均高 于30SC下所得的膜。图4-4 (b)中，含20%尿素共混膜的伸长率变化趋势也一致。 30°C下，共混膜的拉伸伸长率最大，60X：的次之，5(TC的最小。

20%尿素

•B-30C

•C-SQV

0 20 40 60 80 100

羧甲基纤维素钠含鼉’ ％ b

图4-4不同反应温度共混膜的拉伸伸长率 (a) 10%尿素变性剂f反应时间为i.5h;(b) 20%尿素变性剂，反应时间为Uh

随着反应时间的延长，体系中的尿素破坏了组分氢键，同时由于体系中尿 素起着交联作用的同时，起到调节分子链的规整性的作用使得组分分子链在小范 围内形成规整排列，致使共混膜的强度略有增加：反应时间为化时，由于反应 时间短尿素分子反应不完全，体系中主要是丝素蛋白和羧甲基纤维素钠（FM6) 分子之间的作用，所以共混膜的强度降低；随着反应时间的延长，在1.%时，体 系中尿素调节了分子链的规整性，使得组分分子链在小范围内形成规整排列而使 得共混膜的强度略有增加。在2h时，尿素进一步反应破坏更多的丝素蛋白分子 结构，而使得共混膜的强度降低。所以在共混时间为和2h下所得共混膜的拉 伸伸长率高于L5h下的膜。虽然温度升高会引起丝素蛋白变性而引起共混膜的缺 陷，但由于尿素小分子物质受温度的影响大，所以在尿素存在的情况下，虽体系 中随着反应温度的升高，但丝素蛋白发生变性的程度小，故共混膜的拉伸强度的 变化没有出现明显的不规则性；同时由于温度的升高，提髙了尿素分子的反应活 性，破坏更多的丝素蛋白和FM6分子链上的氢键，故使得共混膜的强度急剧降 低。不同反应温度下，共混膜的伸长率有大的差异，主要是尿素分子对温度敏感 与体系中存在着极少量的丝素蛋白变性，使得膜中存在破坏缺陷

4.2.2尿素共馄膜的含水率

4.2.2.1不同反应时间下的共混膜的含水率

表4-1为反应温度为3010、不同反应时间下所得共混膜的含水率.从表可 知，对10%尿素共混膜，在反应时间1.5h时，共混膜的含水率比其他两个反应时 间下所得共混膜的含水率要低些；同样，在反应时间1.5h时，20%尿素共混膜的 含水率也比其他两种反应时间下所得共混膜的含水率要低些。这主要是由于分子 间的作用引起亲水基团含量变化的结果^这与前面所的共混膜的强度变化趋势类

似。

表4-1为反应温度为301C,不同反应时间下共混膜的含水率

X应时间 -^C%)\lh1.5h2h

不含尿素

90/102.972,40238

80/203.673.573.46

70/304.494.982.46

50/504.975.125.02

30/706.275-936+17

10%尿素

90/105.355.015.91

80/205.455,266.26

70/305.936A06*82

50/507,766.53 17.51

30/709.629*769.67

20°/。尿素

90/109.759,2310.61

80/209.139.7811.29

70/301L0710.6811.31

50/508,968-638.54

30/708,458.509.25

4,2.2.2不同反应温度下的共混膜的含水率

表4-2为反应时间为l，5h、不同反应温度下所得共混膜的含水率。表中可知 道，不同尿素含量的共混膜，在反应温度为50X：和60°C时所得膜的吸水性能比

较接近，而高于3010下的，这是由于在501C和6(TC时，尿素反应性大，充分打 开分子链，使得体系中吸水性官能团增加，而导致共混膜的吸水性增强。相同温 度和比例下共混膜，随着尿素含量增加，共混膜的吸水性能增加，这是由于尿素 增加则打开更多丝素蛋白分子链及尿素本身也有很强吸水性的共同结果

表心2为反应时间为U5h，不同温度下共混膜的含水率

\反应温度 K率（％)3〇r50X：60X：

不含尿素

90/102.381,902.28

80/203.463.592.67

70/302.466.862.85

50/505.027.142.94

30/706.179.553.40

10%尿素

90/105.015.135.19

80/205.265,916.07

70/306.106,667,00

50/506,536.888.10

30/709.76 彳9.58,68

20%尿素

90/109.2310.209,39

80/209.7810*589,67

70/3010.6811.5110,38

50/508.6310.9810.16

30/708,509,909,33

4.2.3尿素共混膜溶失率

(2,3.1不同反应时间下的共混膜溶失率

表4-3为反应温度为3(TC、不同反应时间下共混膜的溶失率。实验中测得 纯丝素蛋白膜溶失率为4U%,羧甲基纤维素钠膜（FM6)则完全溶解。由表可 知，随着羧甲基纤维素钠含量增加共混膜溶失率逐渐增加，尤其在FM6的含量超 过70%时，共混膜的溶失率显著增加，最后共混膜几乎被溶解，这是由于羧甲基

纤维素钠有很强的溶解性能的缘故[3'4]。不含尿素的共混膜中，不同的反应时间 下所得共混膜的溶失率比较接近；不同尿素含量的共混膜中，在不同的反应时间 下所得共混膜的溶失率也很接近；且在丝素蛋白的含量高于70%时，共混膜溶失 率较不含尿素变性剂时减少量少；同时随着尿素含量的增加，共混膜的溶失率降 低。这是尿素在共混膜中起交联作用的结果。

表4-3为反应温度为30X：，不同反应时间下共混膜的溶失率

应时间

比例^lh1.5h2h

不含尿素

100/041.2

90/1058.6758.2654.73

80/2052.6257.2958.19

70/3066.1261.3165.41

50/5091.6991.5393.62

30/70-95.2598,8496.61

10%尿素

90/1022.0328,8028.06

80/2029.69 128.18 132.34

70/3037.7341.4942.50

50/5083.5382*1489.80

30/7094.3493,5689.83

20%尿素

90/1020.3820.2620.54

80/2021.8723.9123.21

70/3036.5933.984230

50/5056.5755*6360.37

30/7093.5192.2286.06

4.2.3,2不同反应温度下的共混膜溶失率

表4-4为反应时间为1.5h、不同温度下所得共混膜的溶失率。由表可知，随

着羧甲基纤维素钠含量增加，共混膜溶失率逐渐增加，在FM6的含量超过50% 时，共混膜的溶失率快速增加，最后共混膜几乎被溶解，其原因与前面一样。不

含尿素的共混膜中，30X：和50C共混膜溶失性能相近，而60^〇下混膜的溶失率 较低，这是高温度下，因丝素蛋白发生变性所致，这与第一章中测的共混膜力学 性能变化趋势相一致。含10%尿索的共混膜中，在反应温度为5(TC和6(TC时，共 混膜的溶失率相近，且高于30°C下的所得共混膜的溶失率。含20%尿素的共馄膜 中，共混膜的溶失率的变化趋势与含10%尿素的共混膜的变化趋势相似。

表4-4为反应时间为1.5h,不同温度下共混膜的溶失率

j 反应温度305060

不含尿素

100/041.2

90/1038.2652*5915.00

80/2047.2952.4220-79

70/305131553329.51

50/5081.5387.804L68

30/7098,8494.7884.10

10%尿素

90/1028.833,4442.61

80/2028.1839.0646,58

70/3031.4944.2450.85

50/50 182.1489.1594.77

30/7093.5694,709676

20%尿素

90/1020*2627.2324.80

'80/2023,9131.3362.71

70/3043.9839.8660.95

50/5084.6386.2585*76

30/7092.2292.7291.99

4,3小结

(1)尿素含量不同、在反应时间为〗.5h时所得的共混膜的拉伸强度略高于化和 2h下所得膜的，伸长率则低于lh和2h下所得的膜。

(2)不同反应温度下、不同尿素含量，在反应温度为50T：和60X：时的所得共混 膜的拉伸强度相近而低于3(TC下的；共混膜的伸长率则存在差异。

(3)反应时间为1.5h时，所得不同尿素含量的共混膜的含水率要略低于lh和 2H下的。反应温度为5(TC和6〇1〇下所得共混膜的含水率相近，且高于3CTC下 的；且随着尿素含量增加，共混膜的含水率増加。

(4)不同反应时间下，所得共混膜的溶湿性能接近；在不同的温度下，60flC下 所得共混膜的溶失率大；在含尿素的共混膜中，丝素蛋白含量大于70%时，共滬 膜的溶失性能较差。

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