本标准规定了牙膏用羧甲基纤维素钠的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、c存、保质期。

 

本标准适用于以纤维素、烧碱及氯乙酸或其钠盐制得的牙裔用羧甲基纤维素钠。该产品在牙裔中用做增稠剂。其结构 式如下：相对分子质量：当取代度为1时，单元相对分子质量为242.16。 2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用女件，其随后所有的修改单(不包括勘误 的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否句■使用这些文件的最新版本。凡是不 注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

 

GB/T 191 -2000包装储运图示标志GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备。

 

GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610.1 -1988化学试剂砷测定通用方法(砷斑法）

 

GB/T 6678 - 2003化工产品采样总则。

 

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则GB/T 9724化学试剂pH值测定通则GB/T 9735 -1988化学试剂重金属测定通用方法GB/T 9739 -1988化学试剂铁测定通用方法JJF 1070—2005定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》

 

中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》

 

3要求3.1感官、理化指标感官、理化指标应符合表1的规定。

 

表1感官、理化指标项 目要 求感官指标外观本品为白色或微黄色纤维状粉末，目视无杂质鉴别测试应通过细度(250|im试验筛通过率)/%98理化指标黏度(2%水溶液)/(mPa ? S)50取代度0.2-1.5PH6.5-8.53.2杂质、微生物指标12牙膏用羧甲基纤维素钠（QB/T 2318 -2007)2009年第1期杂质、微生物指标应符合表2的规定。

 

表2杂质、微生物指标项 目要求水分/场:矣^ 7.0气化物（以NaCl计)含量/% '3.0*重金属（以Pb计）含量/(mg/kg)15砷（As )含量 / (mg/kg )3铁(Fe)含量/%0.02黑点数/(个/g)8菌落总数/(CFU/g)500霉菌与酵母菌总数/(CFU/g)100微生物指标粪大肠菌群/g不应检出铜绿假单胞菌/g不应检出金黄色葡萄球菌/g不应检出3.3净含量包装产品的净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令[2005 ]第75号的规定。

 

4试验方法本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。

 

本标准中滴定分析用标准。溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T 601、GB/T :602和GB/T 603的规定制备。

 

4.1 外观试样通过目视鉴定应符合感官要求。

 

4.2鉴别测试 4.2.1试剂4.2. 1.1萘酚试剂：lg萘酚(1 -Naphthol)溶解于25mL甲醇中，使用时新鲜制备。

 

4.2.1.2 硫酸q4.2.1_ 3气化钡溶液：12%。

 

4.2.1.4盐酸。

 

4.2.2试样溶液取lg试样，置于50mL温热水中，搅拌均匀，并继续搅拌至溶液澄清，冷却至室温。使用此溶液进行以下试验。

 

4.2.3鉴别方法取lmL试样溶液于一小试管中，加入等体积的水，滴加5滴萘酚试剂，倾斜试管小心沿管壁加人2mL硫酸，观察红紫色在 两界面产生。取2mL试样溶液，加入2mL氯化钡溶液，细颗粒白色沉淀产生。用盐酸湿润铂丝，在无色火焰上灼烧至无色，再 蘸取试样溶液少许，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜黄色。

 

4.4细度的测试 4.3.1仪器4.3.1.1试验筛：筛孔尺寸为25(Vm(60目）。

 

4.3.1.2天平：精度 O.OOlg。

 

4.3.2测定步骤称取试样10g(称准至O.Olg),置于试验筛中，充分过筛至筛余物不能通过筛孔为止。称出筛余物的质量。

 

4.3.3结果的表示和计算 以质量分数表示的细度X,按公式（1)计算。

 

X, = m, ~ m2 x 100  (1)

 

m,式中：X,——细度m,—试样质量，单位为克(g); m2—筛余物质量，单位为克(g)。

 

4.3.4允许差平行试验结果的绝对差值不大于〇。 2% ,取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。

 

4.4黏度的测定 4.4.1仪器4.4.1.1旋转式黏度计：测量精度等于或优于lOmPa ? S。

 

4.4.1.2供箱：精度±1T0 4.4. 1.3 磨口瓶：200mL。

 

万方数据4.4.1.4恒温水浴：精度：tlT：。

 

4.4.2测定步骤称取经105T烘箱干燥2h的试样2.00g,置于200mL磨口瓶中，加人98.0g水，放置5h ~ 10h,在放置过程中充分撹拌使试 样全部溶解均匀。将试样溶液放人恒温水浴内，使试样溶液温度控制在(25 ±1)^ ,然后用旋转式黏度计于(25 ±1)^测定试 样溶液的绝对黏度。

 

4.4.3允许差平行试验结果的偏差不大于5% ,取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。

 

4.5取代度的测定 4.5.1仪器.

 

4.5.1.1砂芯玻璃过滤坩埚：G2或G3。

 

4.5.1.2扁型称量瓶：直径40mm。

 

4.5.1.3烘箱：精度±1T0 4.5.1.4干燥器。

 

4.5.1.5 瓷坩埚：40mL。

 

4.5.1.6马弗炉：精度±5T：。

 

4.5.1.7 烧杯：250mL.

 

4.5.2试剂4.5. 2.1无水乙醇。

 

4.5.2.2硫酸标准溶液O.lmol/L。

 

4.5.2.3氢氧化钠标准溶液0. lmol/L.

 

4.5.2.4甲基红指示液：lg/L。

 

4.5.3测定步骤称取试样约1.5g(准确至0. lg)于G2或G3砂芯玻璃过滤坩埚内，加人预先加热至50$ ~70丈的90%乙醇进行洗滤。乙 醇溶液量每次均加满砂芯玻璃过滤坩埚，连续洗滤五次。最后再用无水乙醇洗滤一次。然荩将试样转移A扁型称量瓶中，于 12(r€烘箱烘2h(烘至约lh时，将称量瓶内试样轻轻敲松）。烘完后，放人干燥器内冷却至室温后立即称量，迅速将此干燥样 品移人20mL ~ 25mL瓷坩埚中，再将称量瓶称量，两次质量之差即为计算时的试样质量。先把瓷坩埚在电炉上炭化完全，至没 有黑色为止，再把瓷坩埚置于高温炉内从室温开始升温灼烧，当温度升至（7〇〇 ±25)丈时，即断开髙温炉电源，待温度低于 200$，取出瓷坩埚，冷却后把坩埚至于250mL烧杯内，加水至约lOOmL,准确加人50mL硫酸_准溶液，加热，缓缓沸腾lOmin， 加2 ~3滴甲基红指示液，稍冷，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色恰褪。

 

4.5.4结果的表示和计算每克试样所含钠(Na)的毫摩尔数B,按公式(2)式计算。

 

(3)

 

(2)

 

g _ ci Vi _ c2V2 m式中：c,——硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V,—加人硫酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL); c2—-氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V2——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL); m—经乙醇纯化并干燥后的试样的质量，单位为克(g)。

 

取代度(DS)定义为置换在纤维素每个葡糖酐单元上的羧甲基的平均数目，按公式(3)式计算。

 

0.162BB—由公式（1)式算出的每克试样所含钠（Na)的毫摩尔数，单位为毫摩尔每克(mmol/g);0.162—纤维素葡糖酐单元的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol);0.080—纤维素的葡糖酐单元每置换上1 mmol羧甲基钠(CH2COONa)后质量的增加值，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。

 

4.5.5 允许差'.

 

平行试验结果的绝对差值不大于〇。 02,取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。

 

4.6 pH的测定 4.6.1仪器pH计：分度值不大于0.02PH单位，配有玻璃电极和参比电极。 4.6.2试剂和材料标准缓冲溶液：按GIVT 9724配制。

 

4.6.3操作程序.称取试样l.OOg,加入100g水，搅拌至均匀的胶状，作为试样溶液。用与试样瘠液pH接近的标准缓冲溶液对pH计定位， 然后测定试样溶液的pH。测定时试样溶液温度应在(25 ±1)<€的范围内。

 

4.6.4结果表示平行测定值的绝对差值不大于〇。〇2pH单位，取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。

 

4.7 水分的测定4.7.1.仪器_4,7.1.1扁形称量瓶：直径40mm。

 

4.7.1.2烘箱：精度±1弋。

 

4.7.1.3干燥器。

 

4.7.1.4天平：精确至O.OOlg。

 

_ 4.7_2测定步骤称取试样3g~5g(称准至O.OOlg),置于事先已在105^烘箱中干燥恒重已知质量的扁形称量瓶中，放人105^烘箱中干 燥2h,然后取出放入干燥器中冷却至室温称量。

 

4.7.3结果的表示和计算 以质量分数表示的水分X2,按公式(4)式计算。

 

X = m, x 1〇〇  (4)

 

2式中：X2——水分，％;m,——干燥前试样质量，单位为克(g); m2——干燥后试样质量，单位为克（g)。

 

4.7.4允许差，平行试验结果的绝对差值不大于〇。 35%，取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。

 

4.8气化物的测定 4.8.1仪器4.8.1.1天平：精确至O.OOlg。

 

.4.8.1.2 ,锥形瓶：250mL。

 

’ 4. 8. 2试剂4. 8. 2.1硝酸银标准溶液：0. lmol/L。

 

4.8J.2过氧化氢溶液：3〇4。

 

■ 4_.8.2.3无水乙醇。

 

4.8.2.4铬酸钾溶液：5%。

 

4. 8.2.5氢氧化钠溶液：1%。

 

4. 8.16硝酸溶液：0.5mL浓硝酸，溶于lOOmL水中。

 

4.8.2.7酚酞指示液：10g/L。

 

.4.8.3测定步骤称取试样1 g(称准至0? 001g),置于250mL锥形瓶中，加人少量无水乙醇润湿，并讯速加入150mL水，5mL过氧化氢溶液， 加热至试样全部溶解并缓和沸腾lOrain,冷却至室温，加人2滴酚酞指示液。如显红色，用稀硝酸液中和至刚好显无色;如显 无色，则先滴加1%氢氧化钠溶液至显红色，再用稀硝酸溶液中和至刚好显无色。然后加人2mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶 液滴定至刚刚出现砖红色沉淀。滴定时注意剧烈摇荡。

 

4.8.4结果的表示和计算以质量分数表示的气化物（以NaCl计)X3,按公式(5)式计算。

 

0.05844xcxVxl〇〇 (5)

 

m式中：X3—气化物，％ ;c——硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升(md/L);V—滴治消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL);1!^试样质量，单位为克(g);0.05844——NaCl的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（。

 

4.8.5允许差平行试验结果的绝对差值不大于〇。 06%，取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。

 

4.9重金属含量的测定 按GB/T 9735 -1988的方法测定。

 

4.10坤含量的测定通常可按GB/T 610_ 1 - 1988的方法测定;仲裁检验则按《化妆品卫生规范》进行。

 

4.11 铁含量的测定 按GB/T 9739 -1988的方法测定。

 

4.12黑点数的测定 4.12.1仪器 万方数据4.12.1.1平面玻璃：10cm x 10cm。

 

4.12.1.2白纸：A4 纸。

 

4.12.2测定步骤称取询样20. 0g,充分混匀，平铺在干净无污枭的白纸上，用洁净的平面玻璃压平（试样与玻璃的接触面积为100cm2)，在 自然光照射下，钜离试样30cm,观察试样中的杂质(包括黑点和黄为〔用不锈钢小勺把里面的熏点扣黄点f挑出，并记录。然后 再将试样重新i'匀，用同样方法检测三次，记录三次观察到的杂质总数N。

 

4.12.3结果的表示和计算 试样中的黑点含量X，按公式(6)计算。

 

$巾：N—三次观察试样得到的杂质总数，单位为个； m——试样的质量，单位为克(g)。

 

4.13微生物指标 按《化妆品卫生规范》进行。

 

4.14净含量检验净含量检验按JJF 1070 - 2005中规定的方法检验。

 

5检验规则5.1组批及采样_5.1.1每个检验批的产品量不应超过生产厂每班的产量。据物料单元数目按GB/T6678 - 2003的规定确定采样单元 数，选定采样单元后，打开包装依次采取微生物检验用样及其他检验用样。

 

5.1.2采样：微生物检验用样的采取按无菌操作要求进行;其他检验用样将采样器斜插人采样单元料层的3/4处采取样 品，取出不少于l〇〇g的样品，采出的样品迅速混匀，经缩分后分装于清洁、干燥的容器中，f生物检验用样的制样按无菌操作 荽求进行。样品容器应粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、生产批号、采样日期和乘样者姓名。样品一份用于检验，另一份 保存三个月备査。待检样品应置室温阴凉、干燥处密闭保存。

 

5.2出厂检验5.2.1牙音用羧甲基纤维素钠的出厂检验由生产厂质检部门按照本标准的规定进行。生产厂应保证所有出厂的产品都 符合本标准的要求，对每批出厂的产品出具质量证明书并注明所采用标准的编号。

 

5.2.2检验项目：除鉴别以外本标准的全部检验项目。

 

5.3型式检验型式检验时应包括本标准规定的全部检验项目，每三个月至少进行一次型式检验，有下列情况之一时也应进行型式检验。

 

a)当生产的原材料、工艺、设备、人员和环境有较大改变可能影响产品性能时；b)较长时间停产后恢复生产时；0原材料采用新供应点时；d)国家质量监督机构或顾客提出进行型式检验要求时。

 

5.4接收检验顾客有权按照供需双方所签合同的有关条款及本标准的规定对所收到的牙裔用羧甲基纤维素钠进行验收。

 

5.5判定规则检验结果按GB/T 8170修约至规定位数，对照要求限定值确定检验的产品是否可以验收。检验结果如不符合要求时，应 童新自两倍的包装中采样复验，复验结果仍不符合要求时，则整批产品不能验收。

 

5.6仲栽如交收双方对产品检验结果发生异议时，可协商解决，必要时，可共同选定仲裁机构按本标准检验裁定。

 

6标志、包装、运输、贮存、保质期6.1志包装容器上应牢固、清晰地标明：生产厂名与厂址，产品名称与类型，商标，净含量，生产批号（或生产日期），所采用标准 的编号，并标有“牙音用”或“牙膏级”字样以及GB/T 191 -2000中的“怕湿”标志。

 

6.2包装本产品要求用内有一层食品级聚乙烯袋的编织袋或纸桶包装，包装方式也可由供需双方协商确定。

 

6.3速输、贮存本产品在运输、贮存时，应放在清洁、干燥的场所，不应与有毒物质混装，混运或一起存放。本产品易吸水，因此在贮运过 程中，应注意避免与水接触和避免包装破损。

 

6.4保盾期在符合本标准包装和储运的条件下，产品自生产之日起保质期为二年。

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