制取纤维素的实验条件，由文献[21可知，稻草纤维素的含量在36%〜40%之间，其它 均为无用的杂质，需要在纤维素的制取过程中除去，这些杂质的主要是戊糖、木质素和 无机物等，所以实验条件的选择必须根据这些物质的性质来确定.实验表明碱煮是除去 这些杂质的方法之一，因为碱不但可以同稻草中的淀粉、果胶、脂肪、树脂等有机物反 应，生成溶于水的组分，也可以同木质素中的羟基(一 OH)反应生成可溶性碱木质素，从 而与纤维素分离.无机物中的主要成分Si〇2与碱反应生成NaS,03溶于黑液中，从而达到去 

杂目的.但碱的浓度不宜过大，碱煮的时间不宜太长，否则纤维素也会有较大的损失.实 验表明NaOH的浓度为8%、煮沸时间为1小时较为适宜.

制取纤维素实验过程：称取草料20克，洗尽泥沙置于烧杯中，加入8%的NaOH溶液 400ml,在电炉上加热至沸腾，保持微沸一小时，冷却至室温，倾去上层碱液留待下次再 用，将下层沉淀物倒入滤布框中，用水洗去碱溶杂质，压滤至干，加入漂白剂进行漂白， 即可得植物纤维.

纤维素收率分析：将漂白后的纤维素用酸调节至PH=2,室温条件下放置两天，用水 洗涤至中性，挤干水分后在105°C条件下干燥至恒重，实验表明稻草纤维素收率为31%. 2.3纤维素的醚化

称取8克绎干燥的纤维素，加入5%的氢氧化钠溶液75克，搅拌均匀后在室温条件下碱 化两天.如果需缩短碱化时间，可升高碱化温度，但需补充碱化的水分.纤维素碱化后 转入250毫升三颈瓶中，加入170毫升无水乙醇，充分搅拌使之均匀分散于溶剂中，然后 滴加含3克一氯乙酸的无水乙醇溶液30毫升，在70°C条件下反应5小时.抽检反应产物是 否完全溶于水，如果达不到要求，可继续保温一段时间.

3结果与讨论

3.1氢氧化钠用量的确定

氢氧化钠是纤维素醚化反应的推动力.高含量的氢氧化钠能加快醚化速度，同时可 得到水溶性较好的产物，但实验表明并非碱含量越高越好，因为在醚化反应中高浓度氢 氧化钠的存在促使下列副反应发生

[c6H702(0H),0Na] +nClCH2COONa ->[c6H702(0H)2CH2C00Na]n +nNaCl NaOH + CICH2COONa — HOCH2COONa + NaCI

醚化剂的利用率显著下降.实验结果得出纤维素与氢氧化钠质量最佳比例为8:3.5.

3.2混合溶剂中水的含量

本实验采用乙醇与水混合溶液作醚化反应的溶剂，水含量的多少对产物质量影响较 大，含量太少不利于醚化剂均匀扩散到纤维素表面上去参与反应，含量过大则生成的羧 甲基纤维素钠在水中溶解包裹了纤维素阻碍醚化剂与纤维素的接触，不利于反应的进行， 而且水含量大大降低了碱的浓度，削弱了醚化反应的推动力.实验表明混合溶剂中水最 合适的含水量量为30%.

3.3温度对醚化反应的影响

在醚化反应实验中，对温度的控制采用二步控制法，滴加醚化剂时控制在较低的温 度条件下进行，尽可能减慢醚化反应的速度，以降低溶液的粘度和包裹现象的发生，让 醚化剂均匀扩散到纤维素的表面上去.一般温度控制在30°C〜40°C之间进行.主反应温 度的控制尽可能高一些好，从理论上讲温度越高反应速度越快，可缩短反应时间.但根 据混合溶剂的特性，本实验主反应温度控制在70。(：〜75°C条件下进行，反应5小时可得到 水溶性较好的产物.

3.4羧甲基纤维素钠的理化指标分析 

38衡阳师专学报(自然科学)第15卷

成品的理化指标按文献m提供的方法进行分析，其中2%水溶液粘度改用乌氏粘度计 测定，温度条件为25±0.5°C,分析结果见下表.

羧甲基纤维素钠部分理化指标

项目含水量（％)纯度（％)代替度（a.s)' PH值粘度（pas)水不溶物（％)

指标<10>90>0.87.5-8.5>700<4

选用优质稻草制备羧甲基纤维素钠，产品完全符合工业产品质量标准，是一项投资 小、见效快、工艺条件简单的项目，具有一定的开发价值.