蒽酮光度法测定羧甲基纤维素钠：
蒽酮光度法测定羧甲基纤维素钠，羧甲基纤维素是天然纤维素经化学改性得到的一种具有醚结构的衍生物，分子链上的 羧基可以成盐，最普通的盐是钠盐，即竣甲基纤维素钠（Na —CMC),习惯上称为CMC。 CMC的水溶液具有增稠、乳化、保护胶体、保持水分、成膜等优良性质而广泛应用于食品、石 油、造纸、纺织、洗涤剂、化妆品、涂料和采矿等工业部门。我国目前生产的CMC约有几十 种，其产品质量还没有统一的国家标准[1]。作为一种用途广泛而重要的添加剂，CMC在各种 应用产品中的含量也没有统一的检验方法。本文研究了以蒽酮为显色剂，用分光光度法测定 CMC的实验条件，方法有实际意义。
1实验部分
1.1主要试剂和仪器
(1)硫酸溶液(10 mol/L):以分析纯浓硫酸(18 mol/L)配制成10 mol/L的硫酸溶液， 蒽酮光度法测定羧甲基纤维素钠为以下配溶液及实验备用。
(2)蒽酮溶液:把0. 5 g研成细末的蒽酮加到550 ml硫酸溶液中，摇散蒽酮，并放置过 夜以得到饱和溶液。将该溶液放于具塞的深色玻璃瓶中，保存在暗处,用时过滤所需的量。
(3)CMC标准溶液:准确称取分析纯CMC 0• 1000 g溶液到30 ml硫酸溶液中，放置过 夜，然后再以硫酸溶液稀释到250 ml,混合均匀。此溶液每毫升含CMC 0. 4 mg
(4)721型分光光度计波长625 nm光程1 cm
(5)蒽酮光度法测定羧甲基纤维素钠恒温水浴槽 1.2实验原理和方法
羧甲基纤维素钠在热的浓硫酸溶液中分解为单糖，用蒽酮与之反应产生绿色，再转变为 蓝绿色，其呈色强度与溶液中糖的浓度成正比，可用于比色测定。多元醇等其它物质对测定
无干扰[2]。
在10 ml容量瓶中依次加入CMC标准溶液、蒽酮溶液，然后用硫酸溶液稀释至刻度。混 合物中必须含有50%硫酸才能使蒽酮保持溶解状态®。然后于恒温水浴槽加热保温一段时 间，冷却后以空白溶液为参比，用lcm比色皿，在625 nm处测定吸光度值。研究各种因素的 影响，从而确定蒽酮法测定CMC的最佳工作条件。
图1吸收光谱
2结果与讨论
2.1吸收光谱05
CMC在热的浓硫酸溶液中与蒽酮反应 0.4 所生成的产物其吸收光谱如图1，最大吸收
波长位于625 nm处。以下条件的实验均在
2. 2温度的影响^ t
于5个10 ml容量瓶中均加入同样量的 CMC标准溶液和蒽酮溶液，蒽酮光度法测定羧甲基纤维素钠用硫酸溶液稀释 至刻度，摇匀。分别以不同温度在水浴槽中保 持60 min，取出冷却后测定其吸光度值，结果见表1
表1溫度的彩响
温度(e/’c)80859095100
A0. 1300. 1550. 4640. 4000. 354
可见温度对显色反应的影响较为显著，90 C时反应尚未完全，超过9CTC时，反应物呈棕 色，这是由于在较高温度下，单糖已分解为糠醛[4]。而糠醛与蒽酮反应只产生暂时性绿色，随 即很快转变为棕色[5]。因此，本方法应注意控制温度在90‘C为宜。
2.3显色时间的影响
于6个10 ml容量瓶中加入同样量CMC标准溶液和蒽酮溶液，用硫酸溶液稀释至刻 度，摇匀。在9CTC水浴中保持不同的时间，冷却后分别测定其吸光度值，结果见表2。
表2显色时间的彩响
时间(f/min)15202530354050
A0. 3830. 4300. 4610. 4640. 4640.4650.465
结果表明在9CTC恒温水浴中加热保持30 min以上即可完全，故本实验可选用30 min 为加热时间。并且反应一旦完成，冷却后4 h之内吸光度值保持不变。
2.4显色剂用量的影响
于6个10 ml容量瓶中，加入同样量CMC标准溶液，改变蒽酮用量，然后用硫酸溶液稀 释至刻度。按以上实验选出的温度和时间条件操作测定的吸光度值见表3。
表3显色剂用置的彩响
蒽酮用量(V/ml) A
2. 5 0. 355
3. 0 0. 400
3. 5 0. 455
4. 0 0.465
4. 5 0.467
5.0
0.468
从实验结果看，随显色剂用量的增加，吸光度值也增加，蒽酮光度法测定羧甲基纤维素钠但在加入量超过4. 0 ml以上， 吸光度值上升趋势平缓，故实验可以严格控制蒽酮溶液加入量为4. 0 ml 2.5标准曲线
于7个10 ml的容量瓶中分别准确地加入CMC标准溶液0• 25、0. 75、1. 0、1. 25、1, 5、 2. 0 ml,均加入蒽酮溶液4, 0 ml,用硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。在90C恒温水浴中保持30 min，冷却后测定吸光度值，结果见表4。
表4标准曲线测定值
CMC 含量（mg/ml)0. 010.020.030.040.050.060.08
A0.0900.1760. 2700. 3600,4500. 550.70
根据测定结果绘制标准曲线见图2。
2.6样品测定
任选一种家用洗衣粉，分别称取样品粉 末1, 0士0, 5 g，3份做平行实验。每份样品中 加30 ml硫酸溶液，微微温热至溶解，冷却后 放置过夜以保证羧甲基纤维素完全水解。再 用硫酸溶液稀释至100 ml并混合均匀。通过 一只干燥的4号砂芯漏斗将溶液过滤到一只 干燥而微抽真空的抽滤瓶中。吸取滤液5.0 ml于10 ml容量瓶中，加入蒽酮溶液4. 0ml.
用硫酸溶液稀释至刻度并摇匀。按以上条件 操作，测定其吸光度值。根据标准曲线对应数 据计算出样品中CMC的含量，结果见表5
〇.8r
0.6
0.4
0.2
0.02
0.040.06
CB /(mg/ml)
0.08
表5样品中CMC含1
图2标准曲线
实验号123
样品量(w/g)0.0981. 351. 15
A0. 420. 560.49
CMC含量（质量分数％)0. 940. 960. 97
3 结论
蒽酮光度法测定CMC,灵敏度高（10 yg/ml),重现性好，无干扰因素影响，操作简单、省 时。方法适用于洗涤剂、化妆品等不含其他糖类样品中CMC的测定。
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