羧甲基纤维素钠粘度测试研究：
羧甲基纤维素钠粘度测试研究，目的探索不同范围羧甲基纤维素钠黏度的最佳测试条件。方法采用BrookfieldDV-II和NDJ-1型旋转黏度计研宄 羧甲基纤维素钠的黏度测试条件。结果羧甲基纤维素钠标示黏度1000〜2500 mPa.s，适用62号（2号）转子，转速12 r/mm 或63号（3号）转子，转速30 r/min;标示黏度2500~8000 mPa's，适用63号（3号）转子，转速12 r/min或64号（4号）转 子，转速60 r/min;标示黏度8000〜12 000 mPa.s，适用64号（4号）转子，转速30或60 r/min。结论最佳条件下，产品的黏 度测定准确度高、重现性好，克服了不同生产企业因使用仪器及测试条件不同，导致结果偏差较大的问题。
羧甲基纤维素钠（CMC-Na)是天然纤维素 (常用棉绒或木浆为原料）浸泡在氢氧化钠溶液中制 得碱纤维素，再与一氯乙酸发生醚化反应制得，被广 泛应用于药品、化妆品、卫生用品及食品领域，具有 黏合、助悬、增稠、乳化、缓释等作用'是目前使 用范围最广、用量最大的纤维素类。CMC-Na为纤维 素竣甲基醚的钠盐，属阴离子型纤维素醚，易分散于 水中成透明胶状溶液，在乙醇等有机溶剂中不溶。
1 %水溶液pH为6.5~8.5，当pH>10或<5时，胶浆黏度 显著降低，pH 7时性能最佳。对热稳定，20 °C以下 黏度迅速上升，45 °C时变化较慢，80 °C以上长时间 加热可使其胶体变性，黏度明显下降。
黏度是CMC-Na的重要功能性指标之一，采用不 同型号旋转黏度计及不同测试条件测得的黏度值相差 较大。《中国药典》2010年版中现行标准未规定测试 条件，羧甲基纤维素钠粘度测试研究，为减少不同生产企业因使用的黏度计型号及 测试条件不同而引起的争议，现采用目前应用较为 广泛的Brookfield DV- II和NDJ-1型旋转黏度计，研究 CMC-Na的黏度测试方法，优选不同黏度范围CMC- Na 的最佳测试条件。
仪器和材料 1.1仪器
NDJ-1型旋转黏度计（上海精科）；Brookfield DV-II型旋转黏度计（美国Brookfield); Brookfield TC-502恒温水浴（美国Brookfield)，温度25±0.2°C;
盛通管式玻璃温度计（河北武强盛通仪表厂），温度 范围5~50 C,精确度0.1 C。
1.2材料和试剂
不同黏度范围的CMC-Na,由生产厂家提供，见
表1。
表1不同黏度范围的CMC-Na及生产厂家
生产厂家批号标示黏度
/(mPa-s)
安徽山河药用辅料有限公司1102027400
1205119800
1301011670
1211033400
1212037500
山东聊城阿华药业股份有限公司201209046000
201211051800
201203011000
2方法[2】
分别精密称取不同黏度范围的CMC-Na 4.0 g, 置入已称定重量的250 mL烧杯，加70~80 C热水150 mL，置70~80 C热水浴，迅速搅拌，至粉末完全浸 透，放冷，加入足量的水使混合物总重200 g，搅拌 至完全溶解，静置，至气泡完全消除。将烧杯置于温 度25±0.2 C水浴恒温1 h取出，羧甲基纤维素钠粘度测试研究，手动搅拌片刻，用 Brookfield DV-II型和NDJ-1型旋转黏度计测其黏度。 转子旋转2 min后读数，测定3次，取平均值。
3结果读取与计算
Brookfield DV- II型旋转黏度计直接读数，结合
扭矩（％)作为考察指标；NDJ-1型旋转黏度计所测 黏度按下式计算： n=KXa
式中，n为黏度，K为系数，a为黏度计转盘读数。
4结果与分析
4.1最佳黏度测试条件筛选
测试不同黏度范围的CMC-Na 2 °%水溶液。《中 国药典》2010年版（二部）CMC-Na黏度测试项要求 测试黏度应为标示黏度的75 %~140 %。调整转子与 转速，记录黏度测试值与相应的扭矩或转盘读数。 Brookfield DV-II型旋转黏度计规定最佳扭矩范围为 10 %~90 °%[3]，NDJ-1型旋转黏度计最佳读数范围为 30~90分度[4]。以黏度测试结果、仪器最佳性能为指 标，筛选不同黏度范围CMC-Na的最佳测试条件。以 标示黏度1800 mPa+s的样品为例，结果见表2。
标示黏度/ (mPas)
1800
表2不同转子、转速条件下的黏度测试值
转速
Brookfield DV- II
NDJ-1
转子/rmin-1黏度/(mPa-s)扭矩/°%黏度/(mPa-s)转盘读数/分度
64号（4号）625992.635003.5
1224494.935007.0
30212010.6220011.0
60185018.5190019.0
63号（3号)6261913.1280014.0
12234023.4235023.5
30176444.1204051.0
60165883188094.0
62号（2号)6188537.2242548.5
12180272.1213885.5
注：BrookfieldDV-1162号，63号，64号转子分别对应NDJ-1型2，3, 4号转子
由表2可见，选用的转子和转速不合适时，测得 黏度值与标示黏度偏差较大。如选用4号转子、转速 6 r/min，Brookfield DV-II旋转黏度计测试黏度值为 2599 mPa.s，为标示黏度值的144 %，扭矩为2.6 %， 不在仪器最佳使用范围内；NDJ-1型旋转黏度计测试 黏度值为3500 mPa.s，为标示黏度值的194 %，转盘 读数为3.5,不在仪器最佳使用范围内。选择合适的 转子和转速，可使测试结果在标准要求范围内。如选 用3号转子、转速30 r/min，Brookfield DV-II旋转黏
度计测试黏度值为1764 mPa+s，为标示黏度值的98 %。， 羧甲基纤维素钠粘度测试研究，扭矩为44.1 %，在仪器最佳使用范围内；NDJ-1型旋 转黏度计测试黏度值为2040 mPa.s，为标示黏度值的 113%，转盘读数为51.0,在仪器最佳使用范围内。
4.2两种型号旋转黏度计最佳测试条件比较
两种旋转黏度计最佳测试条件见表3。在一定条 件下，两种仪器均可测得理想结果。两种仪器均适用 的条件下，可克服使用仪器与测试条件不同导致测试 结果偏差大的问题。
表3两种旋转黏度计最佳测试条件比较
样口标示黏度 Brookfield DV-IINDJ-1
品/(mPa-s)转子转速/rmin-1转子转速/rmin-1
1100062号12，302号12
63号12， 30， 603号60
2167062号6， 122号12
63号12， 30， 603号30，60
3180062号6， 122号6， 12
63号12， 30， 603号12， 30
4340062号62号—
63号12， 303号12
64号30，604号60
5600063号6， 123号6， 12
64号30，604号30，60
6740063号6， 123号6， 12
64号30，604号30，60
7750063号6， 123号6， 12
64号30，604号30，60
8980064号12， 30， 604号12， 30， 60
药用辅料手册（第六版）[1]将CMC-Na溶液分 为低黏度（10~155 mPa + s)、中黏度（1500~2500
mPa.s)及高黏度（8000~12 000 mPa+s)。根据表 2 结
果，两种型号仪器最佳测试条件的交叉，即为不同型 号仪器均适用的最佳测试条件，见表4。
表4不同黏度范围最佳测试条件
黏度范围/(mPa+s)转子转速/r+min-1
1000〜250062号（2号)12
63号（3号)30
2500〜800063号（3号)12
64号（4号)60
8000〜1200064号（4号)30，60
代表性样品的收集时，中黏度范围内，未收集 到标示黏度2500 mPa.s的样品，所以在选择最佳测试 条件时，参考了标示黏度3400 mPa.s样品的测试条 件；同样，高黏度范围内，只收集到标示黏度9800 mPa+s的样品，选择最佳测试条件时，参考了标示黏 度7500 mPa.s样品的测试条件。在黏度范围的两端， 有时测试条件不能全部覆盖，所以选择了两个型号的 转子。
4.3测试结果重现性
两家检验机构采用不同仪器[分别采用Brookfield DV-II型与NDJ-5S型（NDJ-1型升级产品）旋转黏度 计]，由不同操作人员，依据上述实验条件测试了不 同标示黏度的试样，结果见表5。由表5可见，测试结 果重现性良好。
表5黏度测试结果重现性比较
标示黏度
/(mPa-s)检验机构1检验机构2
测定值/ (mPa.s)与标示黏度 比值/%测定值- /(mPa-s)与标示黏度 比值/%
100010771081050105
18001852103170695
340037751113784111
600064731086306105
7400674191688593
5结论
5.1采用NDJ-1和Brookfield DV-II型旋转黏度计测试 不同黏度范围的CMC-Na溶液，羧甲基纤维素钠粘度测试研究，实验结果显示中、高 黏度范围CMC-Na溶液的最佳测试条件为：标示黏度 1000~2500 mPa.s,可采用62号（2号）转子，转速12 r/min或63号（3号）转子，转速30 r/min;标示黏度 2500~8000 mPa.s，可采用63号（3号）转子，转速12 r/min或64号（4号）转子，转速60 r/min;标示黏度 8000~12000 mPa.s，可采用64号（4号）转子，转速 30 或 60 r/min。
5.2最佳测试条件下，所测黏度准确度高、重现性
好。
5.3通过最佳测试条件的筛选，克服了不同生产企业 因使用仪器及测试条件的不同，导致结果偏差较大的 问题。
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