微晶纤维素-羧甲基纤维素钠规范 Weijing xian wei su-suo jia ji xian wei su na
Microcrystalline Cellulose and Carboxymenthylcellulose Sodium
(进口药品注册规范JX20040038) 本品是由微晶纤维素和羧甲基纤维素钠构成的胶状混合物。按枯燥品核算含羧甲基纤维
素钠应为标明量的75.0%~125.0%。
【性状】本品为白色或类白色或微黄色的粉末无臭无味。
【辨别】1取本品6.0g称定置拌和器中加水300ml拌和5分钟18000rpm。应
呈现白色不透明的涣散液静置后不涣散。
2取辨别1的涣散液滴几滴于氯化铝溶液1→10中均应构成白色不透明的
小球静置后不涣散。
3取碘试液3ml参加辨别1的涣散液中应不发生蓝色或蓝紫色。
【查看】黏度在室温20±1℃下测定
取本品以枯燥品核算按本品水性涣散液的标明浓度制备600g的涣散液以旋转式
黏度计测定我国药典2000年版二部附录ⅥG第二法。
测定法 精细称取适当的水置圆柱形层析缸高度x直径180×83mm内置入棒状
机械拌和器棒状机械拌和器为德国制作类型T25BS4固定转速为18000rpm发动拌和
器使水旋转中止拌和移出拌和器在水仍在旋转时小心参加精细称取的本品适当并立
即计时再置入拌和器棒头距缸底约25mm15秒钟时立即发动拌和器留意样品不能
粘住拌和棒和缸壁可上下约10mm移动或渐渐转动层析缸必要时可用玻棒协助消除粘住的
样品准确计时2分钟中止拌和迅速将层析缸移离拌和器把适当的转子带维护框降
入涣散液中并调节转子的刻度至涣散液的平面Brookfield DV-Ⅱ+黏度计和1号转子适用
中止拌和30秒钟时发动旋转黏度计在20rmp的速度下测得读数应在全刻度的10~90%
之间在旋转30秒钟时立刻读取数值。重复测定三次核算均匀黏度每次测定值与均匀值
之差不得超越均匀值的±3%。黏度应为表明黏度的60.0%~140.0%。
酸碱度 取黏度查看项下的涣散液依法测定我国药典2000年版二部附录ⅥHPH值
为6.0~8.0。
枯燥失重取本品在105℃枯燥3小时减失重量不得过8.0%我国药典2000年版二部
附录ⅧL。 炽灼残渣 取本品1.0g依法查看我国药典2000年版二部附录ⅧN留传渣不得超越
5.0%。
重金属 取炽灼残渣项下留传的残渣依法查验我国药典2000年版二部附录ⅧH第二法
含重金属不得过百万分之十。
有机挥发性杂质照气相色谱法我国药典2000年版二部附录ⅤE测定。
色谱条件与体系适用性实验用6%氰丙基-94%甲基硅氧烷毛细管柱DB624膜厚3.0μm
0.53mm×30m毛细管柱适用柱温为55℃进样口温度为150℃检测器温度为280℃流
速为15ml/分钟氢气比空气为50:500ml/分钟。抽取对照顶空气体2ml写入气相色谱仪测
试各组分的分离度应符合要求。
测定法精细汲取二氯甲烷、苯、氯仿、1,4-二氧六环、三氯乙烯各适当加无有机物的
水制成每1ml中各约含60、0.2、6、38、8μg的混合溶液精细量取2ml置顶空瓶中封盖
作为对照样。另取本品0.2g精细称定置顶空瓶中精细参加无有机物的水2ml封盖作为
供试样。 取对照样与供试样置80℃烘箱中加热1小时精细抽取顶空气体2ml写入气相色
谱仪记载色谱图按外标法以峰面积核算。含二氯甲烷、苯、氯仿、1,4-二氧六环、三氯乙
烯分别不得过0.0 6%0.0002%0.006%0.038%0.008%。
【含量测定】 取本品约2g精细称定置带回流冷凝管的烧瓶中加冰醋酸75ml在130℃
油浴中加热回流2小时冷却至室温用少数冰醋酸定量移至烧杯中照电位滴定法我国药
典2000年版二部附录ⅧA用高氯酸1,4-二氧六环滴定液0.1mol/L滴定并将滴定的成果
用空白实验校对。每1ml高氯酸1,4-二氧六环滴定液0.1mol/L滴定相当于29.6mg的羧甲
基纤维素钠。
【种类】药用辅料。
【储藏】密闭防止高温在枯燥处保留。
【有期限】3.5年
【生产国】日本
【生产厂】Asahi kasei Chemicals Corporation
【复核单位】广州市药品查验所
注本品含羧甲基纤维素钠的标明百分含量为11%。
本品的水性涣散液标明重量百分比为1.2%标明粘度为65mPa.s。
高氯酸1,4-二氧六环滴定液0.1mol/L
【制造】取高氯酸8.5ml加1,4-二氧六环至1000ml摇匀。 【标定】 取在105℃枯燥2小时的基准邻苯二甲酸氢钾约300mg精细称定加冰醋酸50ml
使溶解加结晶紫指示液取结晶紫100mg加冰醋酸10ml使溶解2滴用本液滴定至紫
色变为蓝绿色并将滴定成果用空白实验校对。每1ml高氯酸1,4-二氧六环滴定液0.1mol/L
相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。依据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量算出本液
的浓度即得。