羧甲基纤维素钠标准

药品称号　羧甲基纤维素纳
药品英文名　Sodium Carboxymethylcellulose
主要成分　本品为羧甲基纤维素的钠盐。按枯燥品核算，含钠（Na）应为6.5%～8.5%。
处方　
性状　本品为白色或微黄色纤维状粉末；无臭、无味、具吸湿性。本品在水中溶解成黏稠胶体。在乙醇、乙醚或氯仿中不溶。
辨别　取本品1g，加温水50ml，拌和使涣散均匀，持续拌和直至生成乳胶体溶液，冷却至室温，供以下实验用。（1）取上述溶液30ml，加盐酸3ml，即发生白色沉积。（2）取以上剩下溶液，加等容积氯化钡试液，即生成白色沉积。（3）实验（1）项下的溶液滤过，滤液应显钠盐的辨别反响（我国药典2000年版二部附录III）。

查看　枯燥失重 取本品0.5g，精细称定，在105℃枯燥，至恒重，削减重量不得过10%（我国药典2000年版二部附录VIII L）。酸碱度 本品的1%水溶液，依法查看（我国药典2000年版二部附录VI H），pH值应为6.5～8.0；黏度 精细称取本品2g（以枯燥品计），逐步分批参加贮有约90ml温水的广口瓶内，敏捷拌和至粉末湿透，冷却至室温，参加满足的水使混合物为100g，静置、不时拌和，直至彻底涣散，调节温度至25℃，用旋转式黏度计测定黏度应为300～600厘泊或600～1000厘泊或1000～1400厘泊。氯化物 取本品约1g（以枯燥品计），加无水乙醇5ml，再加水150ml溶解，加浓过氧化氢溶液5滴，加热并慢慢煮沸10分钟，冷却加5%铬酸钾溶液2ml，用0.1mol/L硝酸银滴定液滴定至砖红色。含氯化物应不得过2%（每1ml的0.1mol/L硝酸银滴定液相当于0.003545g的Cl）。铅盐 取本品2g（以枯燥品计），置坩埚中，照（我国药典2000年版二部附录VIII H第二法）查看，经有机损坏后，加10%醋酸溶液5ml，溶解，再加氨试液使呈碱性，滤过，用水洗刷坩埚，滤液与溶液兼并，加水至约25ml，加10%氯化钾试液1ml，用焦糖溶液校对色泽后，加10%硫化钠试液2滴，所显色泽与规范铅溶液2ml制成的对照规范液对比，不得更深，即含量金属不得过百万分之十。铁盐 取本品1g（以枯燥品计），置坩埚中，炽灼灰化后，放冷。残渣加盐酸1ml、硝酸3滴置水浴上蒸干放冷。加稀盐酸16ml与水适当，使溶解后，转移至100ml量瓶中。坩埚用水洗刷，并加水稀释至刻度，摇匀，用枯燥滤纸滤过，精细吸取续滤液25ml，置50ml纳氏比色管中，加过硫酸铵50mg，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，再加水适当稀释至50ml，如显色，与规范铁溶液4ml，按同一办法处理后制成的对照液对比，不得更深（0.016%）。砷盐 不得过百万分之三（我国药典2000年版二部附录VIII J）。
含量测定　取本品0.3g（以枯燥品计），精细称定，加冰醋酸（按含水量核算每1g水加醋酐5.22ml）40ml，加热20分钟，冷却，加结晶紫指示液1滴，用0.1mol/L的高氯酸滴定液滴定至蓝绿色，并将滴定成果用空白实验校对，即得（每1ml的0.1mol/L高氯酸滴定液相当于2.299mg的Na）。
本品为交联的、有些羧甲基化的纤维素钠盐。
【性状】 羧甲基纤维素钠标准 本品为白色或类白色粉末，有引湿性。
本品在水中溶胀并形成混悬液，在无水乙醇、乙醚、丙酮或甲苯中不溶。
【辨别】 (1)取本品1g，加0.0004%亚甲蓝溶液100ml，拌和，放置，生成蓝色纤维状沉积。
(2)取本品1g，加水50ml，混匀，取1ml，置试管中，加水1ml与α-萘酚甲醇溶液(取α-萘酚1g，加无水甲醇25ml，拌和溶解，即得，临用新制)5滴，沿歪斜的试管壁，慢慢加硫酸2ml，在液面交界处显紫红色。
(3)取辨别(2)项下的溶液，显钠盐的火焰反响（附录Ⅲ）。
【查看】  酸度  取本品1g，加水100ml，振摇5分钟后，依法测定（附录ⅥH），pH值应为5.0～7.0。
沉降体积  取100ml具塞量筒，加水75ml，取本品1.5g，每次0.5g，分三次参加量筒中，每次加样后剧烈振摇，加水至100ml，持续振摇至供试品在溶液中均匀涣散，放置4小时，沉降体积应为10.0～30.0ml。
替代度  取本品约1.0g，精细称定，置500ml碘量瓶中，加10%氯化钠溶液300ml，精细加氢氧化钠滴定液(0.1mo/L)25ml。密塞，放置5分钟，并不时振摇，加盐酸滴定液(0.1mol/L)15ml，加间甲酚紫指示液(取间甲酚紫0.1g，加0.01mol/L氢氧化钠溶液13ml使溶解，加水稀释至100ml，即得)5滴，密塞后振摇。假如溶液显紫色，持续加盐酸滴定液(0.1mol/L)，每次1.0ml，直至溶液变为黄色。用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由黄色变为紫色。
照下式核算羧甲基酸替代度A：

式中  M为中和1g供试品（按枯燥品计）所需氢氧化钠的毫摩尔数；
      C为供试品在炽灼残渣项下得到的炽灼残渣百分数。
    照下式核算羧甲基钠替代度S:

按枯燥品核算，羧甲基纤维素钠标准：羧甲基酸与羧甲基钠的替代度(A+S)应为0.60～0.85。
氯化钠与乙醇酸钠  氯化钠  取本品约5.0g，精细称定，置250ml烧杯中，加水50ml与30%过氧化氯溶液5ml，置水浴上加热20分钟并不断拌和。放冷，加水100ml与硝酸10ml，用硝酸银滴定液(0.05mol/L)滴定，滴定过程中不断拌和，银电极电位法指示滴定结尾。每1ml的硝酸银滴定液(0.05mol／L)相当于2.922mg的NaCl。
乙醇酸钠  避光操作。取本品约0.5g，精细称定，置100ml烧杯中，加冰醋酸与水各5ml，拌和15分钟。慢慢参加丙酮50ml并不断拌和，再加氯化钠1g并不断搅摔数分钟；滤过，并用丙酮定量转移至100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取室温减压枯燥12小时的乙醇酸约0.1g，精细称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，别离量取上述溶液1.0、2.0、3.0，4.0ml，置100ml量瓶中，别离加水至5ml，加冰醋酸5ml，加丙酮稀释至刻度，作为对照品溶液(1)，对照品溶液(2)、对照品溶液(3)与对照品溶液(4)。取供试品溶液2.0ml与上述对照品溶液各2.0ml，分刖置25 ml量瓶中，置水浴中加热20分钟，挥去丙酮，取出，冷却，加2，7-二羟基萘溶液（取2，7-二羟基萘10mg，加硫酸100ml溶解后，放置至溶液的色彩褪去，2天内运用）20.0ml，混匀。置水浴中加热20分钟，冷却，加硫酸稀释至刻度，混匀．同时取2.0ml含5%水与5%冰醋酸的丙酮溶液作为空白溶液，同法操作。照紫外-可见分光光度法(附录IV A)，在540nm的波长处测定吸光度，制作规范曲线，核算，即得。乙醇酸与乙醇酸钠的换算系数为1.29。
按枯燥品核算，氯化钠与乙醇酸钠总量不得过0.5%。
水中可溶物  取本品约10.0g，精细称定，加水800ml，并在30分钟内每10分钟拌和1分钟，放置1小时，必要时离心，取上层液200ml经快速滤纸减压滤过，取续滤液150ml置预先枯燥至恒重的250ml烧杯中，精细称定滤液的重量，加热浓缩至近干，在105℃枯燥4小时，精细称定，核算，即得。按枯燥品核算，水中可溶物不得过10.0%。
枯燥失重  取本品，在105℃枯燥6小时，减失重量不得过10.0%(附录ⅧL)。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法查看（附录ⅧN）。留传残渣按枯燥品计应为14.0%～28.0%。
重金属  取炽灼残渣项下留传的残渣，依法查看（附录ⅧH第二法），含重金属不得过百万分之十。