羧甲基纤维素钠黏度测试研究，目的探索不同范围羧甲基纤维素钠黏度的最佳测试条件。方法采用Brookfield DV-II和NDJ-1型旋转黏度计研究 羧甲基纤维素钠的黏度测试条件。结果羧甲基纤维素钠标示黏度1000~2500mPa'S,适用62号（2号）转子，转速12r/min。
铵甲基纤维素钠（CMC-Na)是天然纤维素 (常用棉绒或木浆为原料）浸泡在氢氧化钠溶液中制 得碱纤维素，再与一氯乙酸发生醚化反应制得，被广 泛应用于药品、化妆品、卫生用品及食品领域，具有 黏合、助悬、增稠、乳化、缓释等作用[1]，是目前使 用范围最广、用量最大的纤维素类。CMC-Na为纤维 素羧甲基醚的钠盐，属阴离子型纤维素醚，易分散于 水中成透明胶状溶液，在乙醇等有机溶剂中不溶。
1 %水溶液pH为6.5〜8.5,当pH>10或<5时，胶浆黏度 显著降低，羧甲基纤维素钠黏度测试研究，pH 7时性能最佳。对热稳定，20 °C以下
黏度迅速上升，45 °C时变化较慢，80°C以上长时间 加热可使其胶体变性，黏度明显下降。
黏度是CMC-Na的重要功能性指标之一，采用不 同型号旋转黏度计及不同测试条件测得的黏度值相差 较大。《中国药典》2010年版中现行标准未规定测试 条件，为减少不同生产企业因使用的黏度计型号及 测试条件不同而引起的争议，现采用目前应用较为 广泛的Brookfield DV- II和NDJ-1型旋转黏度计，研究 CMC-Na的黏度测试方法，优选不同黏度范围CMC- Na 的最佳测试条件。
NDJ-1型旋转黏度计（上海精科）；Brookfield DV-II 型旋转黏度计（美国Brookfield) ; Brookfield TC-502恒温水浴（美国Brookfield)，温度25±0.2 °C; 盛通管式玻璃温度计（河北武强盛通仪表厂），温度 范围5〜50°C,精确度0.1°C»
1.2材料和试剂
不同黏度范围的CMC-Na,由生产厂家提供，见
表1。
表1不同黏度范围的CMC-Na及生产厂家
生产厂家
批号
标示黏度 /(mPa-s)
安徽山河药用辅料有限公司
110202
7400
120511
9800
130101
1670
121103
3400
121203
7500
山东聊城阿华药业股份有限公司
20120904
6000
20121105
1800
20120301
1000
2方法％
分别精密称取不同黏度范围的CMC-Na 4.0 g, 置入已称定重量的250 mL烧杯，羧甲基纤维素钠黏度测试研究，加70~80°C热水150 mL，置70~80 °C热水浴，迅速搅拌，至粉末完全浸 透，放冷，加入足量的水使混合物总重200 g,搅拌 至完全溶解，静置，至气泡完全消除。将烧杯置于温 度25±0.2 °C水浴恒温丨h,取出，手动搅拌片刻，用 Brookfield DV- II型和NDJ-1型旋转黏度计测其黏度。 转子旋转2 min后读数，测定3次，取平均值。
3结果读取与计算
Brookfield DV-II型旋转黏度计直接读数，结合
扭矩（％)作为考察指标；NDJ-1型旋转黏度计所测 黏度按下式计算： rj-KXa
式中，7为黏度，尺为系数，《为黏度计转盘读数。
4结果与分析
4.1最佳黏度测试条件筛选
测试不同黏度范围的CMC-Na 2 %水溶液。《中 国药典》2010年版（二部）CMC-Na黏度测试项要求 测试黏度应为标示黏度的75 %~140 %。调整转子与 转速，记录黏度测试值与相应的扭矩或转盘读数。 Brookfield DV-II型旋转黏度计规定最佳扭矩范围为 10 %〜90 %[3]，NDJ-1型旋转黏度计最佳读数范围为 30~90分度[4]。以黏度测试结果、仪器最佳性能为指 标，筛选不同黏度范围CMC-Na的最佳测试条件。以 标不黏度1800 mPa's的样品为例，结果见表2。
表2不同转子、转速条件下的黏度测试值
标示黏度/
转子
转速
Brookfield DV- II
NDJ-1
(mPa.s)
/rmin1
黏度/(mPa.s)
扭矩/%
黏度/(mPa-s)
转盘读数/分度
64号（4号）
6
2599
2.6
3500
3.5
12
2449
4.9
3500
7.0
30
2120
10.6
2200
11.0
60
1850
18.5
1900
19.0
1800
63号（3号）
6
2619
13.1
2800
14.0
12
2340
23.4
2350
23.5
30
1764
44.1
2040
51.0
60
1658
83
1880
94.0
62号（2号)
6
1885
37,2
2425
48.5
12
1802
72.1
2138
85.5
注：BrookfieldDV-1162号，63号，64号转子分别对应NDJ-1型2, 3, 4号转子
由表2可见，选用的转子和转速不合适时，测得 黏度值与标示黏度偏差较大。羧甲基纤维素钠黏度测试研究，如选用4号转子、转速 6 r/min, Brookfield DV- II旋转黏度计测试黏度值为 2599 mPa.s,为标示黏度值的144 %,扭矩为2.6 %, 不在仪器最佳使用范围内；NDJ-1型旋转黏度计测试 黏度值为3500 mPa-s，为标示黏度值的194 %,转盘 读数为3.5,不在仪器最佳使用范围内。选择合适的 转子和转速，可使测试结果在标准要求范围内。如选 用3号转子、转速30 r/min，Brookfield DV- II旋转黏
度计测试黏度值为1764 mPa s,为标示黏度值的98 %， 扭矩为44.1 %,在仪器最佳使用范围内；NDJ-1型旋 转黏度计测试黏度值为2040 mP^s，为标示黏度值的 113%，转盘读数为51.0,在仪器最佳使用范围内。
4.2两种型号旋转黏度计最佳测试条件比较
两种旋转黏度计最佳测试条件见表3。在一定条 件下，两种仪器均可测得理想结果。两种仪器均适用 的条件下，可克服使用仪器与测试条件不同导致测试 结果偏差大的问题。
表3两种旋转黏度计最佳测试条件比较
样品
标示黏度 /(mPa.s)
Brookfield DV-II
NDJ-1
转子
转速/rmin1
转子
转速/rmm1
1
1000
62号
12, 30
2号
12
63号
12， 30， 60
3号
60
2
1670
62号
6, 12
2号
12
63号
12， 30， 60
3号
30，60
3
1800
62号
6，12
2号
6，12
63号
12， 30， 60
3号
12, 30
4
3400
62号
6
2号
—
63号
12, 30
3号
12
64号
30, 60
4号
60
5
6000
63号
6，12
3号
6, 12
64号
30, 60
4号
30, 60
6
7400
63号
6, 12
3号
6，12
64号
30, 60
4号
30, 60
7
7500
63号
6, 12
3号
6，12
64号
30, 60
4号
30, 60
8
9800
64号
12, 30， 60
4号
12, 30, 60
药用辅料手册（第六版）[1]将CMC-Na溶液分 为低黏度（10~155 mPa.s)、中黏度（1500~2500 mPa-s)及高黏度（8000~12 000mPa*s)。根据表2结 果，两种型号仪器最佳测试条件的交叉，即为不同型 号仪器均适用的最佳测试条件，见表4。
表4不同黏度范围最佳测试条件
黏度范围/(mPa-s)
转子
转速/rmin 1
1000〜2500
62号（2号）
12
63号（3号）
30
2500〜8000
63号（3号)
12
64号（4号)
60
8000〜12000
64号（4号）
30, 60
代表性样品的收集时，中黏度范围内，未收集 到标示黏度2500 mPa_s的样品，羧甲基纤维素钠黏度测试研究，所以在选择最佳测试 条件时，参考了标示黏度3400 mPa_s样品的测试条 件；同样，高黏度范围内，只收集到标示黏度9800 mPa_s的样品，选择最佳测试条件时，参考了标示黏 度7500 ndVs样品的测试条件。在黏度范围的两端， 有时测试条件不能全部覆盖，所以选择了两个型号的 转子。
4.3测试结果重现性
两家检验机构采用不同仪器[分别采用Brookfield DV-II型与NDJ-5S型（NDJ-1型升级产品）旋转黏度 计J,由不同操作人员，依据上述实验条件测试了不 同标示黏度的试样，结果见表5。由表5可见，测试结 果重现性良好。
表5黏度测试结果重现性比较
标示黏度- /(mPa.s)
检验机构1
检验机构2
测定值/ (mPa-s)
与标示黏度 比值/%
:测定值.
/(mPa*s)
与标示黏度 比值/%
1000
1077
108
1050
105
1800
1852
103
1706
95
3400
3775
111
3784
111
6000
6473
108
6306
105
7400
6741
91
6885
93
S结论
5.1采用NDJ-1和Brookfield DV-II型旋转黏度计测试 不同黏度范围的CMC-Na溶液，实验结果显示中、高 黏度范围CMC-Na溶液的最佳测试条件为：标示黏度 1000~2500 mPa_s，可采用62号（2号）转子，转速12 r/min或63号（3号）转子，转速30r/min;标示黏度 2500〜8000 mPa_s,可采用63号（3号）转子，转速12 r/min或64号（4号）转子，转速60 r/min;标不黏度 8000~12000 mPa.s,可采用64号（4号）转子，转速 30 或 60 r/min。
5.2最佳测试条件下，所测黏度准确度高、重现性
好。
S.3通过最佳测试条件的筛选，克服了不同生产企业 因使用仪器及测试条件的不同，导致结果偏差较大的 问题。
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