羧甲基淀粉钠是一种重要的食品添加剂，它是以原淀 粉通过氢氧化钠和氯乙酸为反应试剂，在醇类或酮类介质 中进行亲和取代反应制备而成，因此羧甲基淀粉钠中含有 氯化物。羧甲基淀粉钠中的氯化物含量的定量分析，本实验在国标的基础上优化试验条件，根据不同 氯离子浓度下Agcl悬浊液吸光度的不同，定量测定羧甲 基淀粉钠中氯化物含量，对测定羧甲基淀粉钠氯化物含量 具有一定的指导性。

1材料与仪器

盐酸：分析纯；硝酸：分析纯；硝酸银：分析纯；盐酸标 准溶液:0.01mol/L;盐酸标准储备液：准确移取10.00mL 0.01mol/L的盐酸标准溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻 度，配制成35.5滋g/mL氯化物标准储备溶液；硝酸银溶液： 0.1mol/L;水为GB/T 6682规定的一级水。仪器：722N型分 光光度计。

2原理

羧甲基淀粉钠酸解后溶液中的氯离子与硝酸银反应 生成沉淀，利用溶液吸光度的大小与溶液中生成的氯化银 悬浮物的量的关系来测定羧甲基淀粉钠中氯化物含量。化 学反应方程式为：Ag++Cl-寅AgCl引。

3实验方法

3.1标准曲线的绘制移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、 4.00、5.00mL盐酸标准储备溶液于25mL比色管中，用水 定容至刻度，然后加入1mL硝酸银溶液，混匀，放置 40min,用1cm比色皿，在342nm波长下测定吸光度，并绘 制标准曲线。如图1所示，标准曲线在氯化物含量为2.7~ 177.5滋g/ mL时，线性良好，线性方程为y=0.0023x- 0.0062,相关系数为 R2=0.999。

3.2样品处理称取试样0.1000g,加10mL水和1mL 硝酸，水浴加热10min后冷却，必要时可过滤。用少量的水 淋洗残渣，合并洗液与滤液，加水至100mL。

作者简介：马兰（1985-),女，河北安国人，助理工程师，研究方向 为羧甲基淀粉钠中氯化物含量定量分析。

3.3 样品测定 液管移取25mL作为试 样溶液。向试样溶液中0.2 加入lmL硝酸银溶液，〇.1 充分混句，静置40min，° _

在342nm的波长下测定 其吸光度。用纯水做空白试验。

3.4结果计算

试样中氯化物含量为：

mx10 伊25

式中：棕一氯化物含量，％;

a—从标准曲线上读出的氯化物含量，滋g; m—试样的质量，g。

4结果与讨论

4.1测定波长的选择移取4mL盐酸标准储备液于 25mL比色管中，羧甲基淀粉钠中的氯化物含量的定量分析，用水稀释至刻度，用1cm比色皿，以实验 中没加盐酸标准储备液 的试液为参比液，于 300~360nm波长之间测 定试液的吸光度，以波 长为横坐标，吸光度为 纵坐标绘制波长~吸光 度曲线，如图2所示。因 为在最大吸收波长处测定灵敏度较高，由图可以看出氯化 银在342nm处吸光度最大，且在此处左右的曲线较为平 坦，吸光度变化不大。因此选择342nm作为测定波长。

4.2放置时间的选择移取4mL盐酸标准储备液于 25mL比色管中，用水稀释至刻度，用1cm比色皿，以实验 中没加盐酸标准储备液的试液为参比液，测定不同放置时 间下的吸光度，以放置时间为横坐标，吸光度为纵坐标绘 制放置时间一吸光度曲线，如图3所示。

如图3所示，氯化银混浊液在放置0~40min之间，吸 光值上升比较快，在放置40~60min吸光值趋于稳定。因此 本实验选择放置40min后立即测定吸光度。

标准曲线验 证将基准氯化钠在 110益条件下干燥至 恒重，精密称取基准 氯化钠0.4944g，置于 1000mL容量瓶中，加 水溶解并稀释至刻 度，摇匀。移取10mL上述溶液于100mL容量瓶中，加水稀 释至刻度，摇匀，lmL此溶液相当于30滋g的氯离子。移取 0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL上述溶液作为待测液，其实 际氯含量已知，按照本实验的方法进行测定，以判断方法 的准确性。结果如表1，由本方法测定得到的平均值与实 际值吻合，方法准确性较高平行之间的标准差较小，稳定 性好。

4.4与国标方法对比分别取氯化物含量不同的羧甲 基淀粉钠①号、②号和③号，分别称取0.1017g、0.1067g和 0.1103g三种样品于100mL容量瓶中，将样品处理后分别 按国标法和本方法进行测定，将两种方法测定结果进行 比较。

4.4.1国标法结果（如图4所示）④号：移取 0.3mL0.01mol/L的盐酸标准溶液于25 mL比色管中，用水 稀释至刻度，加入1mL硝酸银溶液。让5人观察测定结果 图，①号：5人全部认为合格；②号：人认为合格，3人认 为不合格;③号：3人认为合格，2人认为不合格。因此不同 的人测定结果不同，这样导致测定结果不准确。

4.4.2用分光光度法测定结果 细分，又可以分为内部环境与外部环境。内部环境指媒体 自身的环境，包括广告时段、节目和销售环境。广告时段环 境指广告条数、时段长度、此时段广告片及广告前后广告 的内容与质量、此时段竞争品牌广告播出情况；节目环境 指频道定位、节目形式和内容的创新以及节目编排的艺术 等;销售环境指客户服务的质量。外部环境指媒体和广告 所处的外部客观环境，羧甲基淀粉钠中的氯化物含量的定量分析，包括竞争频道情况、经济环境等。

应当清醒地看到，随着数字新媒体的发展，尤其是移 动多媒体终端的出现，“大媒体业”的竞争已经深入了整个

表1

试样

体积测定值（滋g)平均值

(滋g)标准差实际值

(滋g)

0.5mL14.414.914.414.914.60.0215

1mL29.729.230.129.229.60.0430

2mL59.760.159.259.759.70.0360

4mL119.2117.9118.3118.8118.60.06120

5mL147.9148.3148.7147.9148.20.03150

①号氯化物含量为 0.26% (<0.43%)，合格；②号 氯化物含量为0.43% (越 0.43%)刚刚达到合格；③

号氯化物含量为0.45% (>

0.43%)不合格。

4.4.3结论将两方法 测定结果比较：分光光度法（1)(2)(1)(3)

较国标法测定羧甲基淀粉图4

钠中氯化物含量更科学准确，该方法排除了目视比色法中 的各种不稳定因素的影响，不仅操作简便、检测快捷，而且 可以定量测定羧甲基淀粉钠中氯化物的含量，既满足客户 要求，同时也保证了产品质量的稳定性。